计算化学公社

标题: 培养MOF单晶一般用什么溶剂取溶解？ [打印本页]

作者
Author: halouhapily 时间: 2022-11-4 11:58
标题: 培养MOF单晶一般用什么溶剂取溶解？
各位老师好：
我想请问大家一个实验的问题：我用水热法合成了MOF，想去做单晶衍射，我应该用什么溶剂去溶解MOF培养单晶呢？
谢谢各位老师

作者
Author: wzkchem5 时间: 2022-11-5 15:29
我感觉MOF都是直接在合成条件下长出单晶吧，也就是不要先合成、再溶解、再长，而是试图让它一开始合成出来就是单晶。这个和小分子、蛋白等长单晶的方法是不一样的

作者
Author: halouhapily 时间: 2022-11-6 17:14

wzkchem5 发表于 2022-11-5 15:29
我感觉MOF都是直接在合成条件下长出单晶吧，也就是不要先合成、再溶解、再长，而是试图让它一开始合成出来 ...

明白了老师，
我还有两个问题想要请教：
1、我一般是采用水热的方法合成，那我如何能判断我合成出来的就是单晶呢？
2、我合成出来后一般会用超声洗一洗。但是在洗的过程中变成了粉末，基于此我才想着重新生长。如果说我直接合成后不清洗，可不可以直接拿去做单晶衍射？

作者
Author: GoldenBaby 时间: 2022-11-6 17:54

halouhapily 发表于 2022-11-6 17:14
明白了老师，
我还有两个问题想要请教：
1、我一般是采用水热的方法合成，那我如何能判断我合成出来的 ...

一般生长出来的晶体不要洗，直接拿去测。估计你这个可能比较容易脱溶剂的，需要裹上油挑晶体。可以先从水热釜里面吸一点带晶体的溶液看看，有可能你做出来的不是晶体呢。一般的单晶在手电下都会有反光，能看出来的。

作者
Author: tiandikuoyuan 时间: 2022-11-7 09:29
MOF单晶大部分是直接反应得到的，反应之后尽量不要洗，更不能超声，拿到显微镜下面看下，好的晶体都有棱有角没有裂纹

作者
Author: SUNMER 时间: 2022-11-27 14:35
去年冬天培育过MOF单晶，尝试了各种结晶方法，重结晶/时间/温度/配比/换溶剂都试过，并没有培育出单晶，放寒假期间大概45天没有动反应溶液，自然生长出质量很高的单晶，根据本人呢培养单晶的经验，高质量的单晶应该是缓慢生长出来的，题主可以试试
单晶测试时，问过测试公司，送样时把单晶放在母液就行，所以合成后不需要额外处理

作者
Author: weimin6919 时间: 2024-6-11 19:32

SUNMER 发表于 2022-11-27 14:35
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你好，我想问一下具体操作。是水热反应后室温放置的吗？你用的什么溶剂呢

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