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培养MOF单晶一般用什么溶剂取溶解?

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楼主
各位老师好:
我想请问大家一个实验的问题:我用水热法合成了MOF,想去做单晶衍射,我应该用什么溶剂去溶解MOF培养单晶呢?
谢谢各位老师

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发表于 Post on 2022-11-5 15:29:26 | 只看该作者 Only view this author
我感觉MOF都是直接在合成条件下长出单晶吧,也就是不要先合成、再溶解、再长,而是试图让它一开始合成出来就是单晶。这个和小分子、蛋白等长单晶的方法是不一样的

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Zikuan Wang
山东大学光学高等研究中心 研究员
BDF(https://bdf-manual.readthedocs.io/zh_CN/latest/Introduction.html)、ORCA(https://orcaforum.kofo.mpg.de/index.php)开发团队成员
Google Scholar: https://scholar.google.com/citations?hl=zh-CN&user=XW6C6eQAAAAJ&view_op=list_works&sortby=pubdate
ORCID: https://orcid.org/0000-0002-4540-8734
主页:http://www.qitcs.qd.sdu.edu.cn/info/1034/1702.htm
本团队长期招收研究生,有意者可私信联系

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 楼主 Author| 发表于 Post on 2022-11-6 17:14:57 | 只看该作者 Only view this author
wzkchem5 发表于 2022-11-5 15:29
我感觉MOF都是直接在合成条件下长出单晶吧,也就是不要先合成、再溶解、再长,而是试图让它一开始合成出来 ...

明白了老师,
我还有两个问题想要请教:
1、我一般是采用水热的方法合成,那我如何能判断我合成出来的就是单晶呢?
2、我合成出来后一般会用超声洗一洗。但是在洗的过程中变成了粉末,基于此我才想着重新生长。如果说我直接合成后不清洗,可不可以直接拿去做单晶衍射?

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发表于 Post on 2022-11-6 17:54:45 | 只看该作者 Only view this author
halouhapily 发表于 2022-11-6 17:14
明白了老师,
我还有两个问题想要请教:
1、我一般是采用水热的方法合成,那我如何能判断我合成出来的 ...

一般生长出来的晶体不要洗,直接拿去测。估计你这个可能比较容易脱溶剂的,需要裹上油挑晶体。可以先从水热釜里面吸一点带晶体的溶液看看,有可能你做出来的不是晶体呢。一般的单晶在手电下都会有反光,能看出来的。

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发表于 Post on 2022-11-7 09:29:32 | 只看该作者 Only view this author
MOF单晶大部分是直接反应得到的,反应之后尽量不要洗,更不能超声,拿到显微镜下面看下,好的晶体都有棱有角没有裂纹

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发表于 Post on 2022-11-27 14:35:06 | 只看该作者 Only view this author
去年冬天培育过MOF单晶,尝试了各种结晶方法,重结晶/时间/温度/配比/换溶剂都试过,并没有培育出单晶,放寒假期间大概45天没有动反应溶液,自然生长出质量很高的单晶,根据本人呢培养单晶的经验,高质量的单晶应该是缓慢生长出来的,题主可以试试
单晶测试时,问过测试公司,送样时把单晶放在母液就行,所以合成后不需要额外处理

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发表于 Post on 2024-6-11 19:32:53 | 只看该作者 Only view this author
SUNMER 发表于 2022-11-27 14:35
**** 作者被禁止或删除 内容自动屏蔽 ****

你好,我想问一下具体操作。是水热反应后室温放置的吗?你用的什么溶剂呢

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