万卷书万里路 发表于 2021-3-8 11:03 对，还有注意样品管的密封 |
biogon 发表于 2021-3-6 19:26 嗯谢谢老师，我打算再重新测几个看看，也再找找有没有电化学联用的EPR能去测试一下 |
wzkchem5 发表于 2021-3-6 15:32 谢谢老师！ 是在手套箱里进行电化学，样品管密封好了，然后用注射器取样注入的。 前一个过程是在手套箱，就是要把装了样品的样品管带去测试间测量EPR，这一段以及测试EPR都是没有氮气保护的。 您的意思是指，取样操作在手套箱吧？ |
万卷书万里路 发表于 2021-3-6 11:33 这么弱的信号是没有说服力的 |
万卷书万里路 发表于 2021-3-6 11:33 我觉得有是有，但是因为太少了，不能确定这是你样品的信号，搞不好是杂质。这就像你随便找个有机化合物，发现稍微泛一点黄，这个黄色肯定是因为某种能在可见区吸收光的物质导致的，但你不能据此认定这个化合物是黄的，很可能黄色是杂质。 你们有手套箱吗？最好能在手套箱里操作 |
biogon 发表于 2021-1-13 17:07 谢谢两位老师！ 只去测试EPR的话，不知道用石墨电极可以不 还有想请问下，有没有报道过的类似的工作，是讲外加电场注入电子使得材料变成三重态的， 我们有一组结构类似的材料，只有这一个有这个表现，不知道如果能证明是两个单电子的话怎么解释他的异常 |
wzkchem5 发表于 2021-1-13 22:11 似乎是没有的 |
biogon 发表于 2021-1-13 17:07 有靠电子导电但是不强烈吸收微波的材料吗？ |
wzkchem5 发表于 2021-1-13 16:37 不过确实见过有用金属电极测原位电化学EPR的，不知道具体怎么搞的，应该是金属电极没伸入谐振腔里，要不然用非金属电极应该也行吧 |
biogon 发表于 2021-1-13 15:48 原位测EPR估计不行，EPR要求样品里不能有金属（指的是金属性的材料，不是金属元素），不然微波把仪器烧了 |
本帖最后由 biogon 于 2021-1-13 15:57 编辑 万卷书万里路 发表于 2021-1-13 15:39 EPR可以测液相的，原位的话把电极插到测样用的管子里即可，磁矩用NMR，也能原位测量 |
wzkchem5 发表于 2021-1-13 15:17 是这样的，电化学还原过程中，材料会从溶液中沉积到其中一个铂电极上，就薄薄的一层，这层在铂电极上的物质在溶液中是可以稳定的，但因为是小分子，浓度也很稀，要想取出来，感觉就不现实，我们测量它的吸收光谱也是联用的UV，原位测量的。 所以现在不大清楚，这个EPR和磁矩，能不能联用，原位测量？还有，老师能指点下，磁矩要怎么测 |
万卷书万里路 发表于 2021-1-13 15:08 取出来就不稳定，指的是见空气就不稳定了吗？如果在氮气氛围下，应该还可以吧 |
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